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石墨原子分光光度計的操作過程注意事項
更新時間:2020-03-26 點擊次數:1723次
   石墨原子分光光度計采用鹽酸-硝酸-高氯酸消解的方法,使鉛、鎘溶解于試液,然后將試液注入到石墨爐中。經過預先設定的干燥、灰化、原子化等升溫程序使共存基體成分蒸發除去,同時在原子化階段的高溫下鉛鎘化合物離解為基態原子蒸氣,并對空心陰極燈發射的特征譜線產生選擇性吸收,在選擇在較佳條件下,通過背景扣除,測定鉛鎘的吸光度。
 
  石墨原子分光光度計的操作過程注意事項:
  1、尋峰時,Cr比較特殊,儀器自動定位的是能量較高的峰,但是此峰的靈敏度反而很低,這時需要在圖譜上點擊鼠標右鍵,選擇讀取坐標,然后把十字心移到小峰的,讀取波長值。將讀取值輸入在儀器菜單下的波長定位對話框里,然后再自動平衡能量。
 
  2、進行測定方法切換時,須注意燃燒頭和石墨爐爐體之間擋板和線路位置,一定要先把擋板取下,整理好線路,確保切換通道暢通;收回石墨爐體后,整理好線路,插上擋板。
 
  3、進樣前應該充分搖勻樣品液,因為進樣量只有10uL,若沒搖勻可能會導致測定結果不準。
 
  4、用進樣器吸取樣品液時,將進樣器按鈕壓至停止點位置,插入溶液內松開讓進樣器吸取溶液,取出進樣器觀察槍頭外壁是否有液滴或者吸入了氣泡,若有氣泡則需重新移取,若外壁掛有液滴,用吸水紙輕輕擦拭,防止將槍頭里的液體也洗出。
 
  5、進樣時槍頭應該垂直向下,雙手握住進樣器,準確插入石墨爐進樣孔,緩慢插入,當感覺槍頭插到石墨爐底部時,稍稍向上提起,防止進樣時損傷爐體和槍頭,按下按鈕直至第二停點(壓到底),排盡全部溶液,不要松開按鈕拔出移液器。
 
  6、測定時應打開換氣裝置,因為原子化過程會有少許煙霧,室內空氣含污染量高了,儀器就會自動報警(不僅在石墨爐法中,火焰法更需注意,因為火焰法還會有乙炔氣安全問題)
 
  7、一次測定結束必須等到冷卻窗口的冷卻時間結束后才可以進下一個樣,否則會損壞槍頭,甚至損壞石墨爐體。
 
  8、如果測定的標準曲線不理想,可以重新測定誤差較大的數據,操作方法:
 
  首先點擊測量窗口中的“終止”停止測量→然后選擇需要重新測量的數據位置,點擊鼠標右鍵→選擇重新測量→數據符合要求后再點擊測量窗口的“終止”→再點擊“測量”。繼續測定下一個樣品。
 
  9、實驗結束后可以講數據直接保存,在電腦頁面左上角菜單中可以設置轉換為Word格式,并保存至桌面。
 
  10、測定*后,切勿將頁面直接關閉,因為石墨體還沒切換回去,因此要先關閉氬氣(總閥與支閥都要關閉)和冷卻水,然后點擊主菜單中“儀器”→在“測定方法”中選擇“火焰法”→“執行”→儀器會自動完成由石墨爐爐體到火焰法的燃燒頭之間的切換→切換完后可以關閉軟件→關儀器→關電腦→拔下電源插頭。
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